999-97-3 / 一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)方法

景技術(shù)

六甲基二硅氮烷（HMDS)是一種重要的醫(yī)藥中間體，主要作為硅烷化試劑應(yīng)用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保護(hù)中，特別是在頭孢類抗生素合成中廣泛應(yīng)用。長(zhǎng)期以來(lái)，生產(chǎn)六甲基二硅氮烷（HMDQ的方法主要是將三甲基氯硅烷放入大量有機(jī)溶劑中，在一定的壓力和溫度下，與液氨反應(yīng)生成六甲基二硅氮烷（HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氯化氨（NH4Cl),氯化氨（NH4Cl)在這些介質(zhì)中難溶，它體積大，會(huì)包裹三甲基氯硅烷，為解決這一問(wèn)題需加大溶劑投入量，一般為三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又為后期精餾生產(chǎn)增加負(fù)擔(dān)；同時(shí)，在反應(yīng)結(jié)束后加水洗滌氯化氨（NH4Cl)時(shí)，被氯化氨（NH4Cl)包裹的未反應(yīng)的三甲基氯硅烷遇水水解，會(huì)產(chǎn)生氯化氫（HCl)，分解了六甲基二硅氮烷，也會(huì)降低了六甲基二硅氮烷生產(chǎn)產(chǎn)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供無(wú)需使用溶劑，且可提高產(chǎn)量的一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種六甲基二硅氮烷的生產(chǎn)方法，其特征在于在密封的反應(yīng)釜中，加入三甲基氯硅烷并攪拌，通入氨氣，保持反應(yīng)釜中的氨壓在0. 1MPa? 0. 之間，保持反應(yīng)釜中溫度在40°C?50°C之間，進(jìn)行反應(yīng)，并逐漸減小氨氣氣量直到關(guān)閉；之后，保持反應(yīng)釜中壓力在0. 1MPa?0. 2MPa之間不變，維持反應(yīng)0. 5小時(shí)?2小時(shí)， 然后將釜內(nèi)溫度冷卻至10°C以下，加入10°C以下水，溶解反應(yīng)生成的氯化氨，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

所述密封的反應(yīng)釜的承壓在0. 5MPa以上。

在本發(fā)明中，采用大量通氨氣，產(chǎn)生氨氣壓，加快了反應(yīng)速度，提高了反應(yīng)效果，縮短了生產(chǎn)時(shí)間，同時(shí)，無(wú)需要使用溶劑，為下一部精餾減少了脫溶劑了環(huán)節(jié)；這樣，既降低了生產(chǎn)成本，又提高了產(chǎn)能。

具體實(shí)施方式

在1500立升封閉的不銹鋼反應(yīng)釜（反應(yīng)釜內(nèi)承壓在0. 5Mpa以上）中，加入三甲基氯硅烷900kg，在攪拌下通入氨氣（NH3),控制氨氣（NH3)氣量，使反應(yīng)釜中的壓力表顯示在 0. 1MPa?0. 2MPa之間，夾套通冷卻液，保持反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度在40°C?50°C之間，隨著通氨氣（NH3)的逐漸減少直到關(guān)閉氨氣；之后，使反應(yīng)釜中的壓力表顯示在0. 1MPa?0. 2MPa 之間并保持不降，維持反應(yīng)0.5小時(shí)?2小時(shí)，然后冷卻釜內(nèi)溫度至10°C以下，加10°C以下的水500kg，溶解反應(yīng)生成的氯化氨（NH4Cl)，分層后上層物料即為六甲基二硅氮烷。

將洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精餾塔釜中，按一定回流比截取相對(duì)密度（水=1) :0.77 ；折光率25°C 1.408:沸點(diǎn)（°C ) ： 1??127餾份，得含量 99. 00%六甲基二硅氮烷成品。